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發(fā)布時間:2022-05-16 16:09:56 人氣:
開機準備:儀器存放一段時間后,因電解池吸水飽和,顯示值很高,需要將電解池及管路吹掃平衡后,才能進行正常檢測。長時間存放后,一般需要2-5小時可以使電解池達到平衡。
1、開機,測量開關(guān)閥處于關(guān)閉狀態(tài)
2、通氣,降本底:儀器接一瓶含水量較低的氮氣或氬氣,調(diào)節(jié)氣源流量,待儀器壓力升至0.1MPa,旁路流量計升至600-800 mL/min,吹掃管路3-5分鐘后,此時儀器顯示值會大幅下降。吹掃完畢后,打開測量開關(guān)閥,此時顯示值會先升高,然后大幅下降,待顯示值降到幾十PPM時,關(guān)閉測量開關(guān)閥,檢測本底值。(如次重復(fù)上述操作:檢測→降本底→檢測→降本底......,可以快速將本底值降到10PPM以下)
3、本底值降到10PPM以下,可以進行正常檢測(注:換測量氣源時,測量開關(guān)務(wù)必處于關(guān)閉狀態(tài))
正常檢測:1、換新氣源時,同上述操作步驟一樣,待壓力表升至0.1MPA,旁路600-800ml/min后,吹掃2-3分鐘后,打開測量開關(guān)進入檢測,待顯示值5分鐘內(nèi)沒有明顯變化時,記錄此值C1;然后關(guān)閉測量開關(guān),進入本底檢測,待本底值穩(wěn)定后,記錄此值C2(測定值=C1-C2)。由于本底值總是疊加在樣氣所含水份的點解電流上,因此測定時應(yīng)從儀器讀書中扣除本底值后方為樣氣的真實含水量。
當(dāng)被測氣體為氫氣、氧氣或含有足夠量的氫氧組分時,已經(jīng)電解生成的氫和氧中有一部分復(fù)合生成水,繼而又進行二次電解,使總的電解電流值偏高,統(tǒng)稱,“復(fù)合反應(yīng)”。實驗證明,使用該儀器測定這一類的樣氣含水量時,讀數(shù)將偏高幾個至十幾個PPM,但此偏差集中反應(yīng)在本底值上,故可以扣除。
簡易操作流程:
1、儀器通電,接高純氣源,通氣吹掃3-5分鐘(儀器達到正常工作狀態(tài):壓力表0.1MPa,旁路流量600-800ml/min)
2、吹掃后,打開測量開關(guān),儀器進入檢測狀態(tài),測量流量升至100ml/min(本儀器有壓力、流量調(diào)控系統(tǒng),自動恒流,所以當(dāng)測同一種氣體,不需要經(jīng)常調(diào)節(jié)流量),檢測數(shù)分鐘后,顯示值會大幅下降。
3、檢測數(shù)分鐘后,當(dāng)觀察到顯示值下降緩慢時,關(guān)閉測量開關(guān),進入降本底狀態(tài),數(shù)分鐘后,當(dāng)本底值下降緩慢后,再次打開測量開關(guān),進入檢測狀態(tài)。如此來回幾次操作(檢測→降本底→檢測→降本底.....),可以快速讓電解池本底下降到可以正常檢測范圍值<10PPM。(測氧氣時,本底值往往會偏高幾個至十幾個PPM)
4、當(dāng)本底值降到正常檢測范圍值以后,可以接入待測氣源進行檢測。(若做在線監(jiān)測,則可直接接入氣源進入檢測狀態(tài)即可)
(電解法測微量水分是一個嚴謹并復(fù)雜的工作,影響檢測值的因素很多,管路污染,取樣閥門的污染等等,很多測量不準確都是取樣環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題導(dǎo)致,所以正確的取樣很重要)
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